Bu tez çalışması, mekanik alaşımlama yöntemi ile süperiletken magnezyum diborür (MgB2) üretimini, üretim optimizasyonunu, malzemenin akım taşıma kapasitesinin geliştirilmesini amaçlamakta ve kapsamaktadır. Akım taşıma kapasitesinin geliştirilmesi malzemenin özellikle yüksek manyetik alanda verimli olarak kullanımı açısından önemlidir.
Bu çalışmanın amacı mekanik alaşımlama ve takiben sinterleme işlemi ile MgB2 üretiminin araştırılmasıdır. Mekanik alaşımlama işlemi Spex tip değirmen kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Araştırma çalışmasında alaşımla işlemi üzerinde etkili olan kütle bilye oranı, bilye boyutu, öğütme süresi, sinterleme süresi ve sıcaklığı ile öğütme işleminde işlem kontrol reaktifi kullanımının etkileri araştırılmıştır. Sonuçlar incelendiğinde orijinal bilyelerle, 1:3 kütle/bilye oranında, 2 saat öğütme ve sonrasında 5 cm3/dak argon gazı akışında 630 oC’de 2 saat ısıl işlemle ağırlıkça %87 MgB2 üretilebilmiştir. Ancak alaşımlanan toz tanecik boyutlarının kaba ve heterojen dağılım gösterdiği görülmüştür. Literatür çalışmalarında kritik akım yoğunluğu değerinin yükseltilmesinin daha küçük tanecik boyutu, homojen dağılım ve uniform yapı sağlanarak mümkün olduğu bildirilmiştir. Bu nedenle daha düşük kütle/bilye oranı, küçük çaplı bilye kullanımı ve öğütme işleminde işlem kontrol reaktifi (tolüen) kullanımının alaşımlama işlemi üzerindeki etkileri detaylı bir şekilde incelenmiştir. Deney sonuçları incelendiğinde, öğütme safhasında işlem kontrol akışkanı kullanımının homojen parça boyut dağılımı ve daha küçük boyutta taneciklerin oluşumuna olumlu etki yaptığı tespit edilmiştir. Bununla birlikte, öğütme ve presleme işlemi sonrası sinterlenen numunelerin tolüen kullanılmayan örneklere oranla daha yüksek oranda oksit safsızlıklara sahip olduğu belirlenmiştir. Bu sorunun giderimi için modifiye edilen ısıl işlem koşullarında sinterleme uygulanmıştır. Sonuç olarak optimize edilen iki numuneden öğütme işleminde tolüen kullanılmayan numunenin süperiletken faza geçiş kritik sıcaklığı 37 K, tolüen kullanılan numunede ise 36.2 K olarak ölçülmüştür. Katkılı numunede diğer parametrelerle beraber artan öğütme verimiyle kristal yapıda oluşan kusurlar ve safsızlıklar dolayısıyla süperiletken faza geçiş sıcaklığı 0.8 K azalmıştır. Kritik akım yoğunluğu değerleri ise 20 K ölçümde katkısız numunede 139 kA/cm2, proses kontrol akışkanı katkılı numunede ise 189 kA/cm2 olarak hesaplanmıştır.
This thesis covers to produce superconducting magnesium diboride (MgB2) by mechanical alloying method, production optimization and aims to improve high current carrying capacity of the material. The development of high current carrying capacity is important parameter for efficient use of the superconductor material in practical applications especially under high magnetic fields.
The aim of the present study is to investigate the production of MgB2 by mechanical alloying and subsequent sintering process. Mechanical alloying process was carried out by using Spex type mill. These mills are able to successfully process of alloying in a much shorter time compared to planetary and other type of mills. In experimental part, the effect of process variables such as the mass-to ball ratio, size of ball, milling time, annealing temperature and use of process control agent (i.e. toluene) at milling on the product size, morphology and conversion level of precursor powders to MgB2 was investigated. It was found that 87 % wt MgB2 can be produced with following procedure; use of original balls of Spex, 1:3 mass/ball ratio, 2 hours milling time and then sintered under 5 cm3/min argon gas flow at 630 oC for 2 hours. However, it was observed that the alloyed powder consist of heterogeneously distributed coarse particles. In literature studies, it has been reported that the critical current density can be increased with providing smaller particle size, homogeneous size distribution and uniform structure. Therefore, the effect ball size, mass/ball ratio and milling time were studied in detail. The experiment results indicated that the usage of process control agent at milling stage positively affected the occurrence of finer particles and homogeneous size distribution. Nevertheless, it was found that the usage of toluene also caused the occurrence of higher amount of oxide impurities. Therefore after milling stage modificated annealing conditions were performed. As a result, in this study, the critical temperatures of the samples were measured as 37 K and 36.2 K without and with toluene used samples respectively. The measured decrease on the transition temperature can be attributed to the more defect structure and higher impurities located in crystal structure. The critical current densities of without and with toluene used samples were calculated as 139 kA/cm2 and 189 kA/cm2 at 20 K by using Bean formula respectively.
